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淺談原子吸收分光光度計

更新時間：2018-08-16 點擊次數(shù)：2395

原子吸收分光光度計是一種無機(jī)化學(xué)成分分析儀器，于20 世紀(jì) 50 年代中期出現(xiàn)，并逐漸發(fā)展起來的一種新型分析儀器，是集光學(xué)、機(jī)械學(xué)、電子學(xué)和計算機(jī)為一體的高科技產(chǎn)品。主要用于測量痕量金屬元素。作為金屬分析的主要精密儀器，具有測定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作簡便等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、計量科學(xué)、材料科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、生命科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、食品科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)、化工等各個領(lǐng)域。本文除簡單介紹原子吸收分光光度計相關(guān)知識外，就作者在日常檢定過程中遇到的一些問題與大家一起討論。

1 原子吸收分光光度計的工作原理

原子吸收分光光度計的工作原理是通過燃燒霧化過程將被測元素的化合物離解為基態(tài)原子。當(dāng)工作元素?zé)舭l(fā)出的層面看，現(xiàn)代的標(biāo)準(zhǔn)都是大量綜合技術(shù)、先進(jìn)技術(shù)的運用結(jié)果，沒有一定知識層次的人不可能會維護(hù)和使用。從高層次看，現(xiàn)代社會對計量檢測技術(shù)提出的要求已經(jīng)達(dá)到非常高、非常難的境地，普通的專業(yè)技術(shù)人員是不可能從事計量科學(xué)技術(shù)研究的，培養(yǎng)計量專業(yè)人才是當(dāng)*分緊迫的任務(wù)。市場經(jīng)濟(jì)的競爭實際上是人才的競爭，所以首先選拔一些高素質(zhì)、高層次的人才到檢驗機(jī)構(gòu)中來。每個專業(yè)都要有學(xué)術(shù)帶頭人，這些帶頭人是一些獲得學(xué)位或具有技術(shù)職稱的科技人才。實事求是地講，在全國計量戰(zhàn)線范圍內(nèi)，人才實力的提高速度還不及硬件水平的提升速度，這種反差如果任其發(fā)展下去，將導(dǎo)致全國計量工作整體水平的下降。所以政府應(yīng)認(rèn)識到，科學(xué)計量首先是人才，沒有人才不可能完成高質(zhì)量的計量。英國杰出的現(xiàn)實主義作家狄更斯在《石頭記》中有句話：“重要的不是我們現(xiàn)在站在哪里，重要的是我們往哪里走。”計量工作面臨的環(huán)境已經(jīng)發(fā)生巨大變化，首先是外部環(huán)境的變化，隨著中國入世，通行規(guī)則不可避免地對我們現(xiàn)有的行事規(guī)則進(jìn)行沖擊。其次是內(nèi)部環(huán)境發(fā)生了巨大變化，中國實行市場經(jīng)濟(jì)，市場規(guī)則、市場規(guī)律將起重要作用。如果我們還是以原有工作方式開展計量工作，困難大，行不通，改革將不可避免地重新審視我們的工作，重新定位我們的工作。定位決定地位，思路決定出路，觀念決定行動。當(dāng)前要全面貫徹十六大和十六屆三中、四中全會精神，認(rèn)真學(xué)習(xí)十六屆五中全會通過的“中共中央關(guān)于‘十一五’計劃的建議”，堅持科學(xué)發(fā)展觀，堅持科學(xué)執(zhí)政、民主執(zhí)政、依法執(zhí)政，堅持走“改革、發(fā)展、服務(wù)”的道路；與時俱進(jìn)、開拓創(chuàng)新，認(rèn)真探索并遵循計量工作的基本規(guī)律；以法規(guī)體系、量傳溯源體系和隊伍建設(shè)為基礎(chǔ)，以信息化建設(shè)為手段，夯實技術(shù)支撐的實力，強(qiáng)化監(jiān)督管理的力度，增強(qiáng)服務(wù)經(jīng)濟(jì)的能力，拓展交流的空間，逐步建立和完善適應(yīng)社會主義市場經(jīng)濟(jì)體制需要的計量，為全面建設(shè)小康社會做出新貢獻(xiàn)。

全社會應(yīng)正確把握計量工作在市場經(jīng)濟(jì)條件下的定位，加大對計量工作重要性的宣傳力度。計量工作在市場經(jīng)濟(jì)條件下要不斷自我完善，自我發(fā)展，充分發(fā)揮計量工作在市場經(jīng)濟(jì)條件下的重要作用，推動市場經(jīng)濟(jì)全面、協(xié)調(diào)、可持續(xù)地發(fā)展。與被測元素相同的特征譜線穿過火焰原子化器產(chǎn)生的樣品
蒸汽層時，光的一部分被蒸汽層中待測元素的基態(tài)原子所吸收。通過測定特征譜線被吸收的大小,得到待測元素的含量。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測元素的含量成
正比。其定量關(guān)系可用朗伯 - 比爾定律，
A=- lgI/I0=- lgT=KCL，式中 I 為透射光強(qiáng)度；I0 為發(fā)射光強(qiáng)度；T 為透射比；L為光通過原子化器光程（長度），每臺儀器的 L 值是固定的；C 是被測樣品濃度；所以A=KC。

2 原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)

原子吸收分光光度計是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。：光源一般采用空心陰極燈、無極放電燈,作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性好。常見的原子化器有火焰原子化器和石墨爐原子化器?；鹧嬖踊饔蓢婌F器、預(yù)混合室、燃燒器 3 部分組成。其特點是操作簡便、測量重復(fù)性好。石墨爐原子化器是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng)，其中管式石墨爐是常用的原子化器。原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化 4 個步驟。特點為原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá) 100%；靈敏度高，其檢測限達(dá) 10- 6~10- 14；試樣用量少，適合難熔元素的測定。分光系統(tǒng)（單色器）由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成。色散元件為棱鏡或衍射光柵。
檢測系統(tǒng)由檢測器（光電倍增管）、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成。

3 原子吸收分光光度計使用過程中的注意事項

3.1 采用火焰原子吸收光譜法測定的注意事項
首先，檢查霧室的廢液是否暢通無阻，如果有水封，一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點火。其次，防止“回火”，點火的操作順序為先開助燃?xì)?、后開燃?xì)?；熄滅順序為先關(guān)燃?xì)猓鹣绾笤訇P(guān)助燃?xì)?。一旦發(fā)生“回火”，應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓箨P(guān)閉助燃?xì)?，切斷儀器的電源。并且在必要時采用二氧滅火
器滅火。
3.2 采用石墨爐原子吸收光譜法測定時的注意事項
冷卻水的使用：首先接通冷卻水源，待冷卻水正常流通后方可開始執(zhí)行下一步的操作。當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類時，火焰可能出現(xiàn)分叉，這時應(yīng)當(dāng)熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，用刀片插入縫口輕輕
刮除積鹽或用水沖洗。此外，操作中還應(yīng)采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀對供氣管路進(jìn)行檢漏。當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時，應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

4 原子吸收分光光度計常見故障排除

4.1 燃燒火焰不穩(wěn)
原因分析：燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠，或者是燃燒縫混合氣體比例不適當(dāng)。解決方法：此時應(yīng)首先檢查空氣與乙炔的混合比例是否適當(dāng)。如果比例適當(dāng)，應(yīng)檢查助燃?xì)夂腿細(xì)馔ǖ兰敖宇^是否漏氣或氣路是否堵塞。若漏氣，應(yīng)及時更換漏氣管路，即可解決問題。若火焰不均勻，長時間出現(xiàn)缺口或鋸齒形，說明燃燒縫堵塞，需要清除堵塞物。清除方法是：熄滅火焰后，先用濾紙揩拭，開啟空氣壓縮機(jī)吹入空氣，同時用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，利用壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，同時要防止把縫邊刮傷。另外，周圍環(huán)境的干擾也會使火焰異常。當(dāng)空氣流動強(qiáng)或者有灰塵干擾時，應(yīng)及時關(guān)閉門窗，以免對測定結(jié)果造成影響。

4.2 儀器使用中熄火
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒，或是霧化室內(nèi)有油膜或生銹，使得霧化樣品變成水珠，造成室內(nèi)積水。
解決方法：儀器關(guān)閉后，可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。若是霧化室問題，可用丙酮除銹，用乙醇清洗去油，后用水沖洗并吹干。

4.3 輸出能量過低
原因分析：可能是波長超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色器被嚴(yán)重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。解決方法：若是在部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若在全波長范圍內(nèi)輸出能量低，應(yīng)重點檢查光電倍增管是否老化，放大電路有*。

4.4 校準(zhǔn)曲線不成線性或者線性差
原因分析：光源燈老化或是燈電流過大；狹縫過寬；測定樣品的濃度太大。解決方法：應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流；減小狹縫；由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使器滅火。
校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測量濃度的范圍。

4.5 霧化量少原因分析：毛細(xì)管堵塞；溫度過低。

解決方法：如果毛細(xì)管被氣泡堵塞，可用手指輕彈，趕出氣泡即可；如果是其他物質(zhì)堵塞，應(yīng)將毛細(xì)管拔下，用軟金屬絲清除，仍然不通，應(yīng)更換毛細(xì)管。儀器使用時的環(huán)境溫度應(yīng)在 10℃～30℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結(jié)成冰粒，此故障提高室溫即可解決。

4.6儀器吸光度值不穩(wěn)定

原因分析 1：空心陰極燈使用時不亮或燈頻繁閃動。造成這一現(xiàn)象的原因是空心陰極燈在使用一段時間或長時間不用時，會因為氣體吸附、釋放等原因而使燈內(nèi)氣體不純或損壞，導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。排除方法：應(yīng)確保每個空心陰極燈每隔兩三個月點燃一次，每次 2 h～3 h。使用時應(yīng)預(yù)熱 30 min 以上。如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃，應(yīng)連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)使用，以免造成空心陰極燈損壞；如果是連接口接觸不良，則應(yīng)調(diào)整接觸口更換新的連接口。原因分析 2：燈電流超出范圍。排除方法：對于空心陰極燈，工作電流過大，使燈絲發(fā)熱溫度較高，導(dǎo)致原子發(fā)射線的壓力變寬，同時空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強(qiáng)度降低，導(dǎo)致無吸收。因此，在空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度滿足需要的條件下，應(yīng)盡可能地采用較小的工作電流。

5原子吸收分光光度計發(fā)展與應(yīng)用

5.1原子吸收分光光度計按照技術(shù)發(fā)展的階段，大致可分為3 代

第 1 代：單火焰原子吸收分光光度計，如日立的 Z500、

第2 代：火焰原子吸收分光光度計 + 外置石墨爐，如普析的 TAS990 等。其設(shè)計目的是為了彌補(bǔ)火焰吸收光譜儀靈敏度不夠的缺陷。

第3 代：一體化的火焰 + 內(nèi)置石墨爐原子吸收分光光度計，這也當(dāng)今的主流產(chǎn)品，如島津公司的 AA6800、PE 公司的AA800、北京東西分析儀器有限公司 AA7000 系列等。

5.2 原子吸收分光光度計的應(yīng)用

5.2.1 橫向加熱石墨爐技術(shù)是當(dāng)今世界上重要的科技成果之一橫向加熱石墨爐具有縱向加熱石墨爐*的優(yōu)點，其中重要的是：橫向加熱石墨管，它使得沿光束方向的石墨管溫度嚴(yán)格均勻一致；可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失；溫度梯度小（橫向中心和兩端溫度差 150℃；縱向差
500℃）。

5.2.2 新型的連續(xù)光源原子吸收分光光度計儀器問世
常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計，一個燈只能作一個元素。而連續(xù)光源原子吸收分光光度計，采用交叉色散系統(tǒng)和 CMOS 圖像傳感器的形式，不需要移動光路中的任何部件，可以同時檢測 As193.76 nm~Cs852.11 nm 之間的多條任意分析譜線，具有同時多元素定量 / 定性分析能力。定量分析能力（檢出限和精密度）達(dá)到或超過線光源原子吸收分光光度計的水平，從而使原子吸收分光光度計發(fā)展到一個新的水平。我國目前的原子吸收分光光度計發(fā)展很快，但是，我國在原子吸收分光光度計方面與國外差距很大，特別在可靠性、軟件、附件、工藝等指標(biāo)上，差距更加明顯。在中、低檔原子吸收分光光度計領(lǐng)域，我國與國外的差距已經(jīng)很小，特別是在火焰法方面，差距更小。我國自己生產(chǎn)的火焰法原子吸收分光光度計基本上都能滿足使用要求。我國的中檔AAS，有些技術(shù)指標(biāo)還優(yōu)于國外同類產(chǎn)品，如北京普析通用公司的 TAS－986/990，采用橫向加熱石墨爐技術(shù)，而掌握這種技術(shù)的公司*只有 5 家。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是材料科學(xué)、生命科學(xué)的大發(fā)展，對不透明物質(zhì)的分析越來越多，所以原子吸收分光光度計儀器的應(yīng)用越來越廣泛。許多食品、藥品、自然環(huán)境中的重金屬微量元素對人類生存、發(fā)展的威脅越來越大。而這些重金屬微量元素的分析主要是依靠原子吸收分光光度計。因此，原子吸收分光光度計及應(yīng)用的發(fā)展非常值得廣大科技工作者重視。

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